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運用顯微組織分析解決實際問題熱噴涂涂層的制備

日期：2013-11-27瀏覽：3446次

技術評論 —— 運用顯微組織分析解決實際問題熱噴涂涂層的制備
作者：George Vander Voort
熱噴涂涂層金相
熱噴涂涂層的應用是為了改善基體材料的抗氧化、抗腐蝕、抗表面磨損和抗燒蝕能力。有涂層金屬部件的準確表征要求對其顯微組織進行金相檢驗。涂層的厚度范圍從 0.002 至 0.060英寸（0.005 至 1.5mm）并用不同的噴涂技術和參數沉積到基底上。必須用金相制備技術準確地確定顯微組織特性。由于一些涂層的脆性本質和孔隙的存在并在涂層構成了很不相同的硬度，在金相制備中總是有可能無法顯示出真實的顯微組織或引入假象，從而對涂層特性作出錯誤的詮釋。光學顯微技術為一塊經過正確制備的涂層試樣提供了一種評估手段，以確定或測定涂層/基底界面的質量、孔隙度、未熔化顆粒及氧化物的分布、涂層厚度、以及其它涂層特性，各個實驗室為了對熱噴涂試樣進行顯微組織評估而使用的金相制備技術不盡相同，這一差異往往會造成勉強合格的結果。這些技術包括在粗磨和細磨階段，碳化硅砂紙、固定或半固定金剛石的使用。粗拋光階段是在無絨毛織物上使用分級系列的金剛石膏或懸浮液。對于zui終拋光階段，則在有絨毛或無絨毛的織物上使用細金剛石膏或懸浮液，或使用小于 1 微米的氧化鋁粉。如果在使用以上任何消耗品或制備表面時采用不恰當的技術都會產生不夠的結果。
圖 1。典型的涂層截面組織，圖中示出氧化物和夾雜物的層狀組織
本期標樂公司的《技術評論》是為了給讀者提供能夠始終如一地準確對涂層進行表征的熱噴涂涂層金相制備步驟的信息。

金相試樣制備
取樣/切割
對于不同類型的熱噴涂試樣，應當使用帶有金屬粘接的金剛石薄片或超薄氧化鋁砂輪片的精密切割機沿著垂直于試樣軸的方向進行切割。試樣應當用臺鉗夾緊，其位置應使切割片從涂層一側進入而從基底一側出去，這樣就顯著減小了涂層的損傷。圖 2 示出在切割熱噴涂涂層時所建議的切割片轉動方向、試樣位置、及試樣類型。通過真空浸滲可以使多孔性涂層或易碎涂層上有一
薄層的環氧樹脂可以避免在切割時造成損傷。表 1 給出切割參數。每一塊切下的試樣都應當放在丙酮中*清洗并在鑲嵌前在 70°C 的烘箱中干燥 5 分鐘。鑲嵌可以保護涂層免受破壞并在磨光和拋光工序時提供邊緣保護。金相鑲嵌可分為兩類，即加壓成型和可澆注環氧樹脂。盡管有一些涂層可以采用加壓模式鑲嵌，可澆注環氧樹脂已經成為優先考慮的鑲嵌方法。這種方法
沒有會給易碎涂層帶來損傷的高壓和高溫。EPO-KWICK , 環氧化物或EPO-THIN 均適于進行正確的鑲嵌。每一塊試樣應當放在真空浸滲系統中，容器內應抽真空至26 英寸汞柱（約合 88 kPa）。然后將環氧樹脂澆入每一個SAMPL-KUP 中并保持 5-10 分鐘以使其浸滲到涂層的敞開孔隙中。圖 3 為兩種鑲嵌方法的示意圖并給出每種方法建議使用的涂層類型。

磨成平面階段
這個*階段是為隨后關鍵的試樣無損傷階段做準備。由于它除了產生平坦的表面外，還要去除由于切割而產生的變形層，因此它對于整個試樣制備過程的成功與否有重大的影響。一旦這一階段恰當地完成，隨后的工序就不多了。每一道工序產生的損傷必須能在隨后的工序中除去。使用粗碳化硅砂紙（粒度為 120 或 180 ）或固定的 45 微米金剛石磨盤（ULTRA-PREPP）可將熱噴涂涂層試樣磨成平面。每一種磨料都可以在短時間內產生平坦的表面。固定的金剛石磨盤能產生高的材料去除速率，而碳化硅砂紙的作用就沒有這么大。正確的選擇磨制表面很重要，它可以使涂層避免產生嚴重的損傷。在進入下一階段以前，試樣必須*清洗和干燥。超聲波清洗并沒有普遍被采用，因此使用時間應盡可能短，以避免導致損傷。

試樣無損傷階段
整個過程zui終是否成功取決于這個階段將磨平階段產生的變形去除并使表面損傷大大減少的能力。當這一制備階段完成后，涂層和基底應當沒有損傷。表 2 及表 3 所示的兩種方法使用兩種不同的磨料制備，二者都可以達到試樣無損傷的結果。使用粒度愈來愈細的碳化硅砂紙是有效的，但成本高。在硬的聚脂織物（ULTRA-PAD ）上有效地使用半固定的多晶（PC）金剛石懸浮液（9 微米）可以保持磨成平面階段已建立的平面度并去除該階段產生的表面變形。用表 3 列出的兩道試樣無損傷工序取代表 2 中列出的 6 道碳化硅砂紙中的 5 道，在保持平面度遠為良好的條件下又實際上消除了顯微組織中的浮凸或表面變形。用TEXMET 1000 織物和 3 微米多晶金剛石懸浮液可以很容易地除去特細砂紙和半固定多晶金剛石留下的細劃痕。

zui終拋光階段
zui終拋光階段使用非常細的磨料（小于 1 微米）而且只去除很少量的材料；因此，這些磨料無法去除以前諸工序沒有除去的、相當大的表面損傷或變形。旋轉的、帶絨毛的織物會產生有選擇性的磨削作用，如果拋光時間過長，就會在硬涂層上造成顯微組織浮凸和邊緣圓角。如果磨成平面階段和試樣無損傷階段都能正確地進行，則zui終拋光階段所須時間較短，但卻能非常有效
地產生沒有浮凸和邊緣圓角的干凈、無損傷的顯微組織。使用CHEMOMET 織物和MASTERPREPP（0。05 微米Al2O3）可以獲得無劃痕、無變形的表面。
圖 2。熱噴涂涂層的正確切割
圖 3。熱噴涂涂層的正確鑲嵌熱噴涂涂層顯微組織特征

顯微組織評估
不論使用傳統的或新型的磨料和制備表面都可以使多種熱噴涂涂層和基底產生始終如一的良好結果。拋光完成后的表面能顯露出涂層--基底界面的真實組織、孔隙度和未熔顆粒數量、是否有氧化物、以及涂層的總厚度。這些信息可以使評估者對涂層的顯微組織特征有一個準確的概念，從而使他（她）能以更大的信心對涂層的質量做出判斷。

結論
使用當前技術發展水平的磨料、制備表面和設備可以成功地完成熱噴涂涂層各方面的顯微組織評估。半自動和全自動制樣設備和與其配套使用的新型、且性能價格比高的磨料和制備表面可以為涂層特性評估制備出始終如一的、的無損傷表面。使用這種設備和技術將使熱噴涂供應商、質量鑒定實驗室以及zui終用戶對于zui終產品具有高度的置信度。用手工方法制備熱噴涂涂層需要具有特殊技能、高度熟練的金相技術人員，這樣才能始終如一地取得準確的結果。由于目前很難找到這種人員，因此不推薦采用手工方法制備。

問：怎樣準確判定涂層損傷的起因？
答：不讓諸如“什么時候會產生損傷”這類問題出現的辦法就是在 27 英寸（約 686 毫米）汞拄（約合 91。4 kPa ）的真空環境中將整個收到的涂層試樣用可澆注的環氧樹脂（ EPO-THIN 或環氧化物）封裝起來。這一步驟可以在切割操作前將所有敞開的孔隙、空洞及各種缺陷填好。然后，經過預封裝的涂層可以使用金剛石壓制切割片（ 15HC ）在ISOMET 2000 或ISOMET 1000 型精密切割機上進行切割。如果在生產型切割機上用厚的氧化鋁片進行切割，即使試樣經過預封裝，也會造成局部過熱。因此，對于重要的評估工作，不推薦用這種設備來切割涂層。切下的試樣接著就可以用粒度愈來愈細的碳化硅砂紙制備，再用 3 微米多晶金剛石進行粗拋光和 0。05 微米氧化鋁---MASTERPREP™進行zui終拋光。這一步驟可以獲得將涂層真實本性顯示出的可靠結果。

問：熱固性鑲嵌是否適用于各種類型熱噴涂涂層？
答：由于存在高溫（150°C）和高壓（4200 英磅/平方英寸，約合 29 MPa），有可能對涂層造成損傷。致密的非陶瓷涂層，如WC/Co，或其它致密的金屬涂層可以成功地用壓力鑲嵌機進行鑲嵌而不會產生損傷。所有其他涂層都應當在 27 英寸汞柱（約合 91。4 kPa）的真空中用可澆注環氧樹脂（如環氧化物、EPO-KWICK , EPO-THIN , EPO-COLOR™）鑲嵌。可澆注樹
脂可以在較低溫度（75°F至 170°F，約合 24°C 至 77°C）和常壓下固化，因此消除了涂層產生損傷的可能性，從而可以對涂層特性進行準確的評估。

問：為什么有些熱噴涂實驗室將涂層試樣未經切割的表面進行鑲嵌而不是用切下的表面鑲嵌，這樣做可以嗎？
答：在那些沒有精密金剛石切割機的實驗室，人們在切割熱噴涂涂層試樣時才采用這種辦法。生產用切割機由于使用厚的氧化鋁片，會在切割過程中對涂層造成過多的損傷，因此磨光時也需要去除過多的變形。用未經切割的表面進行鑲嵌，估計就是為了排除這一問題。但是這樣做會在磨成平面階段中要除去 1--2 毫米的材料。新型高速精密切割機（ISOMET 2000 或ISOMET 1000）只對涂層造成zui低限度的損傷，從而使實驗室人員可以用切割面來鑲嵌試樣。這兩種辦法都是可以接受的，但是采用金剛石精密切割機可以減少金相制備zui初階段所需的工作量。

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